详细分析石墨套管的使用方法
石墨套管怎么使用?或许是很多人不太懂的,或者略知一二的,在此,小编就来分析一下石墨套管的详细使用方法,还有一些注意事项。
首先要知道石墨套管有两种类型---标准高密度石墨套管和热解涂层的石墨套管。标准型石墨套管的两端刻有槽沟;这种石墨套管对于水溶液和有机溶液均适用。其内表面由许多细小的沟槽组成,这些沟槽起着存留试液的作用。针对水溶液和有机溶剂允许使用的试液体积分别达到125uL和50uL左右。近期生产的石墨炉可配用热解涂层石墨套管。这种石墨套管提供了分析的有利条件,特别是表现在管的寿命和一些难熔元素的分析灵敏度方面。但是,当测定易挥发元素或在测量含有基体试样时,热解涂层石墨套管就没有多少优越性了。
对于新的石墨套管,在用于分析之前应进行加热处理。这种预处理措施是为了除去石墨套管表面和石墨套管材料里面的杂质。起初采用斜坡升温至2700℃而不用阶段式加热,这种做法是可取的,特别是对于热解涂层石墨套管更为有利。此后,应在2700℃下重复加热石墨套管多次,每次加热时间为5s,直至处理守处理完全。
通常石墨套管的有效使用次数为50~300次测量,它取决于原子化时间、温度、净化气流流速及试样特性。当石墨套管老化时,测量的灵敏度降低;而当灵敏度下降至初始值的20-25%以下时,应更换新石墨套管。用老化的管子还会使测量精度降低。为了取得标准的和热解涂层的两种石墨套管的最长有效使用次数,应采用尽量低的原子化温度和尽量短的原子化时间。高于2700℃原子化温度和长于10s的原子化时间对分析几乎是不可取的。代替较高的温度,应采用较低温度下的最大功率方式。气流中断时间至获得最大信号为止。一旦信号开始下降,就应在同样温度下进行下一步骤,但需用正常的气流流量,直至达到测量基线。